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碳基固體酸的制備及在丁二酸酯合成中的應用

時間:2019-04-27 21:11來源:畢業論文
通過催化丁二酸和正丁醇來酯化合成丁二酸二丁酯的反應來考察此類催化劑的催化性能。通過大量實驗表明,當丁二酸的用量為0.06mol, n丁二酸:n正丁醇=1:3,催化劑的投料量為4g

摘要:本論文是以自然界中的天然原料核桃殼作為碳源,通過碳化、磺化等方法制備出了碳基磺酸型固體酸。并以在不同條件下制備出來的固體酸作為催化劑,通過催化丁二酸和正丁醇來酯化合成丁二酸二丁酯的反應來考察此類催化劑的催化性能。通過大量實驗表明,當丁二酸的用量為0.06mol, n丁二酸:n正丁醇=1:3,催化劑的投料量為4g,催化反應時間為4h時,由核桃殼制備出的碳基磺酸型固體酸具有較好的催化活性。其最佳的制備工藝條件為:碳化時間3h、磺化時間4h、碳化溫度80℃、磺化溫度90℃、核桃殼與濃硫酸的質量比為1:10,以此條件下所制備得到的碳基磺酸型固體酸催化酯化合成丁二酸二丁酯的收率為82.3%。酯化產物的結構已經通過核磁共振光譜圖進行了表征。35012
畢業論文關鍵詞:碳基固體酸;酯化;丁二酸酯
Carbon based solid acid preparation and Application of ester succinate synthesis
Abstract: This paper is based on the natural raw materials of walnut shell as the carbon source, through carbonization and sulfonation were prepared by carbon based solid acid sulfonic acid. According to the different conditions of the preparation of solid acid as catalyst, catalyzed bysuccinic acid and n-butanol to synthesize ester succinate to examine the activity of the catalyst. Experiments show that, when the dosage is 0.06mol of succinic acid, n(succinic acid):n (n-butanol)=1:3, the amount of catalyst is 4g, the reaction time is 4h, the carbon based solid acidsulfonic acid walnut shell preparation has good catalytic activity, and the best preparation conditions were: the carbonization time is 3h, the sulfonation time is 4h, the carbonization temperature is 80 centigrade, the sulfonation temperature is 90 centigrade, carbide and sulfuric acid is 1:10. Carbon based solid acid catalytic esterification of sulfonic ester was prepared under the condition of succinic acid and the yield was 82.3%. The structure of product was characterized by infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance.

源`自*六)維[論*文'網www.aftnzs.live


Key Words:Carbon based solid acid ; esterification; ester succinate
目錄
1前言    1
1.1 開題依據    1
    1.2.固體酸催化劑概述    1
1.2.1固體酸催化劑簡介    2
1.2.2固體酸催化劑分類    2
1.3丁二酸酯類的研究狀況    4
1.4丁二酸二丁酯的合成方法    8
1.4.1催化酯化法    8
1.4.2酰鹵法    9
1.4.3以丙烯酸酯為原料合成    9
2 實驗部分    10
2.1儀器與試劑    10
2.1.1儀器    10
2.1.2試劑    10
2.2實驗步驟    10
2.2.1碳基固體酸催化劑的制備    10
2.2.2 丁二酸二丁酯的合成    11
2.2.3實驗裝置    11
3結果與討論    12
3.1碳化溫度對產物產率的影響    12
3.2碳化時間對產物產率的影響    13
3.3磺化溫度對產物產率的影響    14
3.4磺化時間對產物產率的影響    15
3.5殼與硫酸的質量比對產物產率的影響    16
4產物分析    18
4.1產物折射率分析    18
4.2核磁共振譜圖分析    18
5結論    19
6致謝    20
參考文獻    21
1 前言
1.1開題依據
丁二酸二丁酯,又名琥珀酸二丁酯,是一種重要的化工中間體,它目前主要應用于染料、醫藥、農產品加工和氣相色譜固定液等領域。工業上較為常規的合成方法是在濃硫酸的催化作用下由丁二酸和正丁醇酯化反應而成。然而硫酸其本身具有強酸性、強腐蝕性,還易引起副反應的發生,如炭化、氧化和聚合反應等。同時,它對環境的污染也是當前化工生產行業中極需解決的問題。 碳基固體酸的制備及在丁二酸酯合成中的應用:http://www.aftnzs.live/yixue/20190427/32752.html
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