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Cu-Au-MCM中Cu/Au比的調變對介孔結構的影響

時間:2019-05-31 21:27來源:畢業論文
采用水熱合成法以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,氯金酸和硝酸銅為金屬源,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑,合成含銅金雙金屬介孔分子篩(Cu-Au-MCM)。同時用X-射線粉末衍射(XRD)儀對樣品

摘  要:本文采用水熱合成法以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,氯金酸和硝酸銅為金屬源,十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為模板劑,合成含銅金雙金屬介孔分子篩(Cu-Au-MCM)。同時用X-射線粉末衍射(XRD)儀對樣品的結構進行表征,結果表明:合成的材料具有MCM41典型的六方介孔結構;銅和金均成功引入到了介孔材料中,適當比例的銅、金(1:0.5)的摻雜使材料的晶化程度和介孔有序性有所增強;Au的引入使材料的晶面間距略微減小。35789
畢業論文關鍵詞:介孔分子篩;水熱合成;Cu/Au比;物性參數
The Effect of Cu/Au Modulation on Mesoporous Structure of Cu-Au-MCM
Abstract:In this paper,Samples of Cu-Au-MCM were synthesized by the hydrothermal method and using tetraethyl orthosilicate (TEOS) as the silicon source,chloroauric acid and copper nitrate as the metal source,cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) as template agent.The structure of the samples was characterized by XRD.The experimental results showed that the synthesized material has a typical six party mesoporous structure of MCM41.Copper and gold were successfully introduced into the mesoporous materials.The degree of crystallization and ordering of the material were enhanced through adding appropriate proportion of copper and gold.The introduction of Au reduces the crystal surface spacing of materials slightly.
Key Words:Cu-Au-MCM-41;Hydrothermal synthesis;Cu/Au ratio;Physical parameter
目    錄

摘  要    1
引  言    1
1 實驗部分    3
1.1 試劑和儀器    3
1.2 實驗過程    4
2 結果與討論    5
2.1 樣品的紅外光譜分析    5
源¥自%六:維;論-文'網=www.aftnzs.live

2.2 樣品的小角度XRD譜圖分析    6
2.3 樣品的大角度XRD譜圖分析    7
3 結  論    7
參考文獻    8
致  謝    10
Cu-Au-MCM中Cu/Au比的調變對介孔結構的影響引 言
有序介孔材料是以表面活性劑形成的超分子結構為模板,采用溶膠凝膠工藝,通過有機物和無機物界面間的定向作用,組裝成孔徑介于2-50nm之間的多孔材料[1]。1992年,美國Mobil石油公司的科學家Beck等人[2],首次合成了M41S系列介孔分子篩材料,該系列材料包括六方相MCM-41、立方相MCM-48和層狀MCM-50等,其中六方狀的MCM-41介孔分子篩很具代表性,其孔道呈規則排列,孔徑大小在1.5-10nm范圍內可連續調節,并且具有較高的比表面積(>1000cm2/g)和大的吸附容量,在催化轉化和大分子吸附分離等領域有非常廣闊的應用前景。但是純硅MCM-41介孔分子篩還存在很大的缺陷,它的骨架中晶格缺少酸中心,所以酸性較弱,不具備催化氧化反應能力;孔壁呈無定形狀態,在其表面存在大量的羥基,從而導致水熱穩定性較差。因此必須通過改性MCM-41介孔分子篩的結構來提高其水熱穩定性和催化活性。
大量研究結果表明,將金屬元素摻入MCM-41介孔分子篩的骨架中可以改善其催化活性[3],尤其是各種金屬離子修飾的MCM-41介孔分子篩,在催化科學領域表現出優良的性能[4],到目前為止,Al[5,6]、Ni[6,7]、Ti[8]、Ce[9]、Cu[10]、Fe[11]、Co[12]、Zr[13]、Zn[14]等金屬離子都已成功引入MCM-41介孔分子篩中。如MCM-41介孔分子篩中摻入Al,在乙基苯酚合成反應中表現出良好的催化活性;Ni、Fe、Co摻雜的MCM-41介孔分子篩在烯烴氧化反應中的催化性能明顯改善;Co摻雜的MCM-41介孔分子篩在乙苯氧化反應中催化活性明顯提高;Cu摻雜的MCM-41介孔分子篩在苯羥基化反應中表現出良好的催化性能。 源¥自%六:維;論-文'網=www.aftnzs.live
經研究發現,可將兩種不同金屬同時摻入MCM-41介孔分子篩中,兩種不同金屬同時摻雜較之單金屬摻雜的MCM-41介孔分子篩,其材料表面的性質和結構會發生較大的變化。如在Mn-MCM-41介孔分子篩中引入Zr可以增加分子篩的水熱穩定性[15];在Al-MCM-41介孔分子篩中摻入Zn,材料表面酸性會有很大提高[16]。而表面性質和結構的變化又會產生的新的酸性位和氧化還原活性位,從而改善催化劑的性能。如在乙醇胺環化制備1, 4二氮二雜(2, 2, 2)環辛烷的反應中,Zn、Al雙金屬同時摻雜的MCM-41介孔分子篩的催化活性明顯高于未摻雜Zn的Al-MCM-41介孔分子篩[17];Co-Mn-MCM-41介孔分子篩在異丙基苯氧化生成過氧化異丙苯的反應中,在選擇性和轉化率方面均高于單金屬摻雜的Co-MCM-41及Mn-MCM-41[18];將Ti引入Nb-MCM-41中,在苯乙烯氧化反應中,苯甲醛的選擇性從18.4%提高到了95.8%[19]。羅潔瑩等人[20]采用水熱合成法合成了雙金屬同時摻雜的Ti-Zn-MCM-41介孔分子篩。該材料用于光催化去除活性艷紅X-3B模擬染料廢水的實驗中,與單組分摻雜的MCM-41相比,雙金屬同時修飾的MCM-41表現出了更高的催化氧化活性。蔣斯揚等人[21]采用直接水熱合成法合成出了雙金屬同時摻雜的Zn-Sn-MCM-41介孔分子篩。該材料用于苯酚羥基化反應中,表現出良好的催化性能。 Cu-Au-MCM中Cu/Au比的調變對介孔結構的影響:http://www.aftnzs.live/huaxue/20190531/33904.html
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