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基于多金屬氧酸鹽的配位聚合物的合成與結構表征

時間:2019-05-15 13:03來源:畢業論文
研究了反應體系的pH值、過渡金屬和有機配體等因素對反應產物的影響。利用X-射線單晶衍射推測化合物結構,然后對化合物進行了紅外、元素分析、X-射線光電子能譜、熱重、紫外以及

摘  要:本論文以簡單的鉬酸鹽、過渡金屬和有機配體為原料,在酸性條件下,通過水熱方法合成出一種結構新穎的基于多金屬氧酸鹽的配位聚合物:[Cu2(4,4’-bpy)2][HPMo12O40]•(C5H6N2)(1)(4,4’-bpy = 4,4’-聯吡啶,C5H6N2 = 2-氨基吡啶)。X-射線單晶結構分析表明,化合物1由一個pseudo-Keggin型多酸陰離子[HPMo12O40]2-、一個游離的2-氨基吡啶分子和一個過渡金屬配合物[Cu(4,4’-bpy)]22+ TMC組成。有趣的是化合物1通過銅離子、有機配體和金屬-氧簇陰離子連接成1-D鏈狀結構。
研究了反應體系的pH值、過渡金屬和有機配體等因素對反應產物的影響。利用X-射線單晶衍射推測化合物結構,然后對化合物進行了紅外、元素分析、X-射線光電子能譜、熱重、紫外以及X-射線粉末衍射等多種表征,還研究了化合物的電化學性能,為更加深入探索多酸的性能與結構的聯系奠定基礎。35385
畢業論文關鍵詞:多金屬氧酸鹽;配位聚合物;水熱合成;晶體結構
Syntheses and Structures Characterizations of Coordination
Polymers Based on Polyoxmetalates
Abstract:In this thesis, we use simple tungstates, select transition metal and organic ligands to build one coordination polymers based on polyoxmetalates with novel structures by hydrothermal synthesis method. The molecular formula is [Cu2(4,4’-bpy)2][HPMo12O40]•(C5H6N2)(1). Single crystal X-ray diffraction analysis reveals that the asymmetric unit of compound 1 is consists of a pseudo-Keggin anion [HPMo12O40]2-,a dissociated 2-aminopyridine moiety and a transition metal complexe [Cu(4,4’-bpy)]22+ TMC. It is novel that the 1-D chain structure is constructed from copper ions, 4,4′-bpy ligands and polyoxometalates (POMs) connected together. 源`自*六)維[論*文'網www.aftnzs.live
The reaction system pH value,transition metals and organic ligands on the influence of the products were studied. The compound has been characterized by IR, elemental analysis, XPS, X-ray structural analyses, TG, UV-Vis and XRD. The electrochemistry property of the compound have been studied,which provide theoretical basis in the explorations of structures and functions for the compounds.  
Key Words:  Polyoxmetalates; Coordination Polymers; Hydrothermal Synthesis; Crystal structure  
目    錄

摘  要    1
引  言    2
1 實驗部分    4
1.1 儀器與試劑    4
1.2 實驗原理    5
1.3 實驗方法    7
2 結果與討論    7
2.1 化合物的結構描述    7
2.2 化合物1的表征    8
3 結論    10
參考文獻    11
致  謝    13
基于多金屬氧酸鹽的配位聚合物的合成與結構表征
引 言
多金屬氧酸鹽有很多種名稱(多金屬氧簇或者稱多酸),它的英文全稱Polyoxometalates,我們一般將其簡寫成POM。其組成元素從最初的V、Mo和W等前過渡元素已拓展到涵蓋元素周期表上的幾十種元素,但是就其應用性來講,含V、Mo和W的多金屬氧酸鹽應用較為廣泛[1-4]。
多金屬氧簇(POM)在經過了一個多世紀的歷程以后,現在已經進入了一個新的的時期,經過許多學者的不懈努力,推出了一些先進理念,比如主客體化學、分子識別及分子裁剪和組裝。近年來,多金屬氧酸鹽一直被化學研究工作者關注,因為多酸化合物具有豐富多樣的分子結構及獨特的物理和化學性質,由于研究的層次的加深發現其應用的地方也非常多,從而使這類化合物在分析化學、催化、醫藥、生命科學、電光學、材料科學等領域都展示出了良好的應用前景[5]。其中具有獨特結構和特殊化學性質的Keggin結構的多金屬氧酸鹽更加備受關注,已經有很多基于Keggin結構的多金屬氧酸鹽倍報道[6-9]。眾所周知,水熱合成技術的迅速成熟與發展,尤其是在X-射線單晶衍射方面的突出貢獻,讓那些從事化學研究的學者合成出來一大批具有劃時代意義并且結構新穎的多金屬氧簇,這讓多酸化學的研究范圍更加廣泛,更重要的是這些多酸化合物對我們以后探索物質的合成規律以及研究實驗條件提供了強大的物質保障[10-12]。 基于多金屬氧酸鹽的配位聚合物的合成與結構表征:http://www.aftnzs.live/huaxue/20190515/33303.html
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