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丁香酚合成香蘭素工藝研究

時間:2019-05-11 17:25來源:畢業論文
研究用丁香酚合成香蘭素的工藝優化,考察了反應時間、反應溫度、反應溶劑等因素對反應的產率的影響,通過多次平行對比實驗對反應條件進行優化,并通過氣相色譜對異構化產物進

摘要:香蘭素作為一種應用廣泛的香料,在食品工業等方面具有重要意義,目前,國內外都將香蘭素合成作為研究熱點之一。用丁香酚為原料通過半合成的方法制備的香蘭素香氣好、收率高、對環境污染小,具有良好的發展前景。本文主要研究用丁香酚合成香蘭素的工藝優化,考察了反應時間、反應溫度、反應溶劑等因素對反應的產率的影響,通過多次平行對比實驗對反應條件進行優化,并通過氣相色譜對異構化產物進行分析,所得優化反應條件:選取N,N-二甲基甲酰胺作溶劑,催化劑與底物的質量比為4:1,反應溫度為152~153 ℃,反應時間為10 h,再用高效液相色譜儀對所得最終產物香蘭素進行分析,所得優化反應條件:氫氧化鈉與異丁香酚的摩爾比為5,氧氣的壓力為0.06 MPa,反應溫度為100 ℃,反應時間為20 h。本文所用的合成工藝較為新穎,和已經成熟的合成工藝不同,需要通過不斷的探索研究來優化,希望能給香蘭素合成工藝提供一條新的途徑。35321
畢業論文關鍵詞:丁香酚;異構化;香蘭素
 Synthesis of vanillin process eugenol   
Abstract:As a kind of widely used spices, vanillin is of great significance in the aspect of industrial production.At present, both at home and abroad as one of the synthetic vanillin hotspot. Prepared by semi-synthetic methods using eugenol as raw vanillin good aroma, high yield, small environmental pollution, has good prospects for development. This paper studies the use eugenol synthetic vanillin process optimization, investigated the factors affecting reaction time, reaction temperature and solvent on the yield of the reaction by multiple parallel comparative experiments on the reaction conditions were optimized and analyzed by gas chromatography analysis of the isomerized product, and the resulting optimization of reaction conditions: select N, N- dimethylformamide as a solvent, the catalyst and the substrate mass ratio of 4: 1, reaction temperature is 152 ~ 153 ℃, the reaction time is 10 h, then the resulting high performance liquid chromatography analysis of the final product vanillin, and the resulting optimization of reaction conditions: 5 equivalent of sodium hydroxide, an oxygen pressure of 0.06 MPa, the reaction temperature was 100 ℃, the reaction time was 20 h . As used herein, the synthesis of different processes more innovative, and mature synthesis process, through continuous exploration and research to optimize, I hope to give vanillin synthesis process provides a new way. 源¥自%六:維;論-文'網=www.aftnzs.live
KeyWords:Eugenol;Isomerization;Vanillin
目  錄
摘要  Ⅰ
Abstract  Ⅱ
目錄  Ⅲ
1  前言1
1.1  香蘭素的簡介 1
1.2  香蘭素的性質 1
1.3  香蘭素的應用1
1.4  香蘭素國內外生產狀況與發展前景 2
1.5  香蘭素的合成方法 3
1.5.1  香蘭素的天然萃取法3
     1.5.2  香蘭素的生物合成法3
     1.5.3  香蘭素的化學合成法4
1.6  本課題研究意義 6
2  實驗部分8
2.1  化學原料與試劑 8
2.2  實驗儀器 8
2.3  香蘭素的制備9
2.3.1 丁香酚的異構9
2.3.2 異丁香酚氧化9
2.4  中間產物異丁香酚的產品分析9
2.4.1 儀器條件10
2.4.2 檢測條件10
2.5  最終產物香蘭素的產品分析10
2.5.1 儀器條件10
2.5.2 檢測條件10
3  實驗結果分析與討論11
3.1  中間產物異丁香酚產率影響因素 11
3.1.1  溶劑對丁香酚異構的影響11
     3.1.2  催化劑與底物質量比對丁香酚異構的影響11
     3.1.3  反應溫度對丁香酚異構的影響12 丁香酚合成香蘭素工藝研究:http://www.aftnzs.live/huaxue/20190511/33206.html
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