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大茴香醛合成工藝研究+文獻綜述

時間:2019-04-20 16:03來源:畢業論文
以對甲苯酚為原料經過氧化得到對羥基苯甲醛,再用碳酸二甲酯為甲基化試劑醚化得到大茴香醛。在氧化反應中研究了反應時間,對甲酚的用量,氫氧化鈉的用量對反應轉化率的影響

摘要:大茴香醛又叫茴香醛、對茴香醛。它的化學名稱為4-甲氧基苯甲醛。本文以對甲苯酚為原料經過氧化得到對羥基苯甲醛,再用碳酸二甲酯為甲基化試劑醚化得到大茴香醛。在氧化反應中研究了反應時間,對甲酚的用量,氫氧化鈉的用量對反應轉化率的影響;在醚化反應中研究了反應時間,碳酸二甲酯對于反應轉化率的影響。通過實驗得到較優的反應工藝條件,第一步的較優反應條件為:在反應回流溫度為64℃左右時,使用氫氧化鈉:對甲酚:醋酸鈷:乙酸銅摩爾比為1875:700:6:1,可得到對羥基苯甲醛的最高收率為70.0%。第二步的較優反應條件為:在反應溫度為120-130℃時,使用對羥基苯甲醛鈉鹽:碳酸二甲酯摩爾比為1:5時,純度99.5%,可得到大茴香醛的最高收率為90.5%。34734
畢業論文關鍵詞:大茴香醛,碳酸二甲酯, 4-甲基苯酚
 Synthesis of the anisic aldehyde
Abstract:The major is also called the aldehyde of the star, and the aldehyde is the. Its chemical name is 4- a - formaldehyde - formaldehyde. In this paper, p-cresol as raw material through oxidation obtained p-hydroxybenzaldehyde, dimethyl carbonate and then methyl of etherification reagent anisic aldehyde. In the oxidation reaction of reaction time, dosage of p-cresol, the dosage of sodium hydroxide on the reaction conversion rate; in etherification reaction and the effects of the reaction time, dimethyl carbonate dosage for the conversion of the reaction rate. The optimum reaction conditions are obtained by experiments. The first step the optimal reaction conditions: when the reflux reaction temperature is about 64 DEG C, using sodium hydroxide of cresol: cobalt acetate: molar ratio of copper acetic acid as 1875:700:6:1 can get the highest yield of p-hydroxybenzaldehyde was 70.0%. In the second step, the optimal reaction conditions: in reaction temperature is 120-130 DEG C when using p-hydroxylbenzaldehyde salt: dimethylcarbonate molar ratio of 1:5, 99.5% purity, can get the highest yield of anisic aldehyde was 90.5%.
源¥自%六:維;論-文'網=www.aftnzs.live

KeyWords:P-anisaldehyde;methyl-carbonate; 4-methyl phenol
目  錄
摘要 Ⅰ
Abstract Ⅱ
目錄  Ⅲ
1 引言 1
1.1 大茴香醛的性質與用途 1
1.2 對羥基苯甲醛的概述用途和制備方法1
1.2.1 對羥基苯甲醛的概述1
1.2.2 對羥基苯甲醛的用途1
1.2.3 對羥基苯甲醛的制備方法1
1.3 大茴香醛的制備2
1.3.1 植物提取法制備大茴香醛3
1.3.2 對甲基苯酚法制備大茴香醛3
1.3.3 苯酚法制備大茴香醛4
1.3.4 苯甲醚法制備大茴香醛5
1.3.5 對羥基苯甲醛甲基化合成法制備大茴香醛5
1.3.6 對甲氧基苯甲醇合成法制備大茴香醛5
  1.3.7無水溶劑法合成4-甲氧基苯甲醛的新工藝研究6
  1.3.8 對羥基苯甲醛鈉鹽合成對甲氧基苯甲醛6
  1.3.9 甲基氧化的主要方法6
(1)氣相催化氧化6
(2)電化學氧化7
1.4 課題意義7
2 實驗部分8
2.1 實驗試劑與儀器8
2.1.1 儀器8
2.1.2 試劑8
2.2 實驗步驟8
2.2.1 氧化反應8
2.2.2 甲基化反應9
2.3產品的分析與表征9
2.3.1 氣相色譜測定9
2.3.1.1 儀器條件9
2.3.1.2 檢測條件9
2.3.2 核磁共振測定9
3 實驗結果與討論10
3.1 氧化反應結果與討論10
3.1.1反應時間對氧化反應的影響10
3.1.2氫氧化鈉的用量對反應轉化率的影響10
3.1.3催化劑醋酸鈷的用量對反應轉化率的影響11
3.2甲基化反應結果與討論12
3.2.1反應時間對甲基化反應的影響12
3.2.2碳酸二甲酯對反應轉化率的影響12
3.3 產品分析13
3.3.1 氣相色譜圖分析13
3.3.2 核磁共振譜圖分析14
4 結論15
致謝16 大茴香醛合成工藝研究+文獻綜述:http://www.aftnzs.live/huaxue/20190420/32349.html
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