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有機胺導向的二維層狀磷酸鋅的合成與結構表征

時間:2019-04-14 13:00來源:畢業論文
以乙酸鋅,N,N’-二甲基哌嗪,磷酸為原料,并將反應溫度控制在150℃采用一步水熱法合成磷酸鋅晶體。通過X-射線單晶衍射儀和X-射線粉末儀衍射等對合成的樣品進行結構表征

摘要:本文以乙酸鋅,N,N’-二甲基哌嗪,磷酸為原料,并將反應溫度控制在150℃采用一步水熱法合成磷酸鋅晶體。通過X-射線單晶衍射儀和X-射線粉末儀衍射等對合成的樣品進行結構表征,單晶結構分析表明,化合物1結構式為(C6N2H16)[Zn2(HPO4)3]•2H2O, 其結晶于單三斜晶體晶系,空間群為P-1 (1),分子量971.658 g/mol,晶胞參數a = 12.0626(10)Å, b = 14.8593(12) Å,c = 11.8142(10) Å,β = 97.82(0)°。化合物1具有由ZnO4四面體和PO4四面體交錯連接而成的二維層狀結構,層與層中間通過質子化的N,N’-二甲基哌嗪分子發生氫鍵作用力而堆積成三維網絡結構。34505
畢業論文關鍵詞:水熱合成;磷酸鋅;開放骨架材料;晶體結構
The Synthesis and Characterization of a 2D Layered Zinc PhosphateTemplated by an Organic Amine
Abstract:In this paper,zinc acetate,N,N’-dimethylpiperazine,phosphoric acid were used as raw materials,and to control the reaction temperature 150 degrees by using step hydrothermal synthetic crystals.By X-ray powder diffraction and X-ray crystal diffraction,etc.The synthetic samples were characterized,single crystal structure analysis showed that the compounds for (C6N2H16)[Zn2(HPO4)3]•2H2O,its crystal system is triclinic crystal,the molecular weight is 196.39 g/mol,crystal cell parameters a = 12.0626(10) ?,b = 14.8593 (12) ?,c = 11.8142 (10) ?, β = 97.82 (0)°,space group of P-1 (1).The analysis results show that compound 1 consists of a two-dimensional layer constructed by ZnO4 and PO4 tetrahedron,the protonized N,N’-dimethylpiperazine located between the layers to fill the space and to produce hydrogen bond action to stabilize the whole compound.
源`自*六)維[論*文'網www.aftnzs.live

Key Words:Hydrothermal synthesis;Zinc phosphate;Open-framework materials;Single crystal structure.
目    錄
摘要    1
引言    1
1 實驗部分    2
1.1 儀器及試劑    2
1.2 晶體的制備    2
1.3 晶體結構的檢測    3
2 結果與討論    4
2.1 化合物1(C6N2H16)[Zn2(HPO4)3]•2H2O的晶體結構    5
2.2 X-射線粉末衍射分析    7
3 結論    8
參考文獻    8
致謝    11
一個有機胺導向的二維層狀磷酸鋅的合成與結構表征
引  言
隨著現代工業不斷進步和高速發展,新型無機材料已成為生活用品所必需的基本構成,越來越受到人們的關注與探索。微孔材料由于其豐富的拓撲結構特征和在催化、吸附、離子交換和分離領域的潛在應用價值而受到廣泛關注。眾多的過渡金屬(如鈧、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、鎘等)和主族金屬(如硼、鋁、鎵、銦、鍺等)都被引入到微孔骨架材料的合成中。在磷酸鋅系列材料中,一系列通過水熱或溶劑熱方法合成的零維、一維、二維和三維結構的磷酸鋅被報道出來,其中有一些具有引人注目的孔道特征,例如ND-1,H3N(CH2)6NH3•Zn4(PO4)2(HPO4)2•3H2O就具有24元環超大孔道,而NaZnPO4•H2O具有手性的孔道,它具有ZnO4和PO4四面體形式的4元環的交替連接沿在[001]方向上產生了無限延伸的61螺旋軸。在眾多結構繁多的磷酸鋅結構中,各種尺寸大小、形狀和極性不同的模板劑或者成為結構導向劑在無機骨架的晶化過程中扮演了重要的角色。例如二胺、三胺和多胺在合成開放孔道的骨架合成中就比單胺更為有效,例如在磷酸鹽骨架化合物合成中廣泛使用的乙二胺、三乙烯二胺、哌嗪,四乙烯三胺等都不是單胺。目前大多數磷酸鋅化合物合成過程中選用的都是現成的商品化的有機胺,一方面是因為傳統的無機合成中一般不愿意引入太復雜的有機化合物,二是有機胺的合成一般比較麻煩,而且胺類物質易揮發且一般毒性較大,防護措施要求高。因此本論文,也是采用直接購得的N,N’-二甲基哌嗪作為結構導向劑。磷酸鋅化合物方法有水熱法、離子熱法、低溫熔融、溶劑熱等。水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶于水的物質通過溶解或反應生成該物質的溶解產物,并達到一定的過飽和度而進行結晶和生長的方法[17];溶劑熱法的溶劑主要包括乙醇、乙二醇,正丁醇、丁二醇等醇類,以及DMF,DMA和冰醋酸等溶劑;離子熱則主要選擇一些液化溫度低,容易制備和回收,以及價格低廉的離子液體試劑;低溫熔融法是將傳統高溫固相熔融法中的較高溫度下才能熔融的無機鹽替換成能在較低溫度下形成共熔融物的有機-無機混合物。磷酸鋅化合物合成體系中大多數采用水作為溶劑,水熱體系可以為磷酸鋅化合物生長結晶提供很好的環境。水熱體系下有利于完美大單晶生成,但由于溶劑的單一性,合成同一種化合物的晶貌也存在單一性[9]。在本文中,我們采用水熱法合成。在合成體系中大多數采用水作為溶劑,水熱體系可以為磷酸鋅化合物生長結晶提供良好的條件。有機胺存在下微孔磷酸鋅的合成表明,以二胺類分子作模板劑比以單胺類分子作模板劑更易形成開放骨架結構[21]。本論文采用N,N’-二甲基哌嗪作為結構導向劑,實驗證明有機胺基團可以作為配體, 起到電荷平衡陽離子與磷酸鋅構成骨架作用[17]。采用X-射線單晶衍射儀、X-射線粉末衍射儀對產物進行了結構和性質方面的表述。 有機胺導向的二維層狀磷酸鋅的合成與結構表征:http://www.aftnzs.live/huaxue/20190414/32026.html
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